Pengurangan EFEDRIN HI FHOSFOR

Larutan HI 57% (Asam Hidrodik): Titik didih 125,5-126,5 derajat C Kepadatan 1,70 gr/ml 55-57% b/b HI adalah 0,936 hingga 0,99 gram HI per ml. Reaksi: H2S + I2 ===>> 2HI + S Dalam lemari asam, labu leher tiga 1,5 ditambahkan campuran 480 gram yodium dan 600 ml air suling. Leher tengah ditambahkan unit pengaduk tertutup yang mengarah hampir ke dasar labu. Leher kiri dipasang dan disegel dengan tabung gelas yang memanjang hampir ke dasar labu tetapi tidak menyentuh pengaduk. Ini terhubung ke generator hidrogen sulfida (H2S). Leher kanan dipasang dan disegel dengan tabung gelas pendek yang dihubungkan dengan tabung plastik ke dasar corong terbalik dalam larutan natrium hidroksida 5%. Campuran diaduk dengan kuat dan aliran gas hidrogen sulfida (H2S) dialirkan dengan cepat ke dalam campuran iodin/air secepat gas tersebut bereaksi dengan iodin. Setelah beberapa jam, 2-3 jam, iodin menghilang dan cairan berubah menjadi warna kuning (kadang-kadang hampir tidak berwarna) dan sebagian besar sulfur yang mengendap saling menempel dalam bentuk gumpalan keras.[CATATAN 1] Cairan ini mengandung campuran HI, H2S, dan S. Cairan tersebut sekarang disaring melalui corong besar yang ditutup dengan wol kaca untuk menghilangkan sulfur S. Tidak perlu membuang H2S yang terlarut karena hal ini meningkatkan daya reduktif. Tambahkan beberapa kristal iodin ke dalam larutan HI/H2S ini dan simpan pada suhu 0-5 derajat C. [CATATAN 1] Gumpalan belerang dalam labu dapat dihilangkan dengan cara refluks menggunakan asam nitrat pekat. Reduksi Efedrin HCl menjadi Metamfetamin Ephedrine HCl, berat molekul MW = 201,73 gram/mol Ephedrine Freebase, berat molekul MW = 165,23 gram/mol PROSEDUR 1: Campuran 80,7 gram (0,4 mol) EFEDRIN HCl, 20 gram fosfor merah, dan 170 ml asam hidriodik 57% direfluks selama 25 jam. Refluks dihentikan setelah 25 jam, dan dibiarkan pada suhu ruangan selama 12 jam lagi. Totalnya 37 jam. Setelah waktu ini sejumlah besar material kristal telah terpisah dari larutan. Campuran reaksi diencerkan dengan 700 ml air suling dan disaring untuk menghilangkan fosfor merah.[CATATAN 2] Filtrat kuning diolah dengan beberapa kristal natrium tiosulfat untuk menghilangkan yodium bebas.[CATATAN 3] Kemudian dibuat basa dengan larutan natrium hidroksida 40%. Metamfetamin basa bebas yang dibebaskan dipisahkan dengan ekstraksi pelarut dengan dua bagian eter 75-100 ml dan larutan eter/amina pertama-tama dicuci dengan 50 ml air suling dan larutan eter/amina dikeringkan dengan natrium karbonat anhidrat.[CATATAN 4] Setelah eter dihilangkan, minyak didistilasi vakum pada vakum 15 mmHg pada suhu 93 derajat Celcius.[CATATAN 5] Hasilnya adalah 80 - 88% [CATATAN 2] Bilas fosfor merah dengan sedikit air suling dan kumpulkan dengan filtrat lainnya. Gunakan penyaringan hisap. [CATATAN 3] Tambahkan satu atau dua kristal sekaligus dan aduk. Kemudian tambahkan lebih banyak natrium tiosulfat dalam satu atau dua bagian kristal hingga filtrat tidak menunjukkan yodium merah atau ungu. [CATATAN 4] Magnesium sulfat anhidrat dapat digunakan dan bilas dengan sedikit eter untuk mengekstrak semua basa bebas. [CATATAN 5] Minyak tersebut merupakan campuran metamfetamin dan iodo-efedrin. Sangat sulit untuk menyuling metamfetamin secara vakum. Metode yang lebih baik adalah mereduksi residu minyak iodo-efedrin/metamfetamin dengan litium aluminium hidrida dalam eter. Iodo-efedrin mudah direduksi lebih lanjut menjadi metamfetamin. PROSEDUR 2 Dalam labu bulat 500 ml ditambahkan 150 ml asam asetat glasial, 15 gram fosfor merah, dan 33,50 gram iodin.[CATATAN 6] Campuran dibiarkan bereaksi selama 15 - 20 menit, sampai semua iodin bereaksi. Kemudian tambahkan 10 ml air suling dan campur, lalu tambahkan 8,07 gram (0,04 mol) EPHEDRINE HCl, dan campur. Kondensor refluks ditambahkan ke labu bulat 500 ml dan campuran direfluks perlahan (didihkan perlahan terus-menerus) selama 2 dan 1/2 jam. Campuran panas disaring dengan penyedot saat masih panas untuk menghilangkan kelebihan fosfor merah.[CATATAN 7] ​​Filtrat panas ditambahkan perlahan dengan menuangkan ke dalam larutan 20 gram natrium bisulfit dalam 1 liter air suling. Larutan dibuat basa dan pelarut diekstraksi seperti di atas menggunakan dua bagian eter masing-masing 100 ml, dicuci dan dikeringkan.[CATATAN 4] Residu berminyak yang diekstraksi (setelah eter dihilangkan) adalah campuran metamfetamin, iodo-efedrin, dan sejumlah kecil ester asetat efedrin.[CATATAN 5] [CATATAN 6] Sebagai alternatif, 150 ml air suling panas, 15 gram (0,48 mol) fosfor merah, dan 33,50 gram (0,132 mol) iodin dalam porsi kecil 3-5 gram ditambahkan. Campuran dibiarkan bereaksi selama 15-20 menit, hingga semua iodin bereaksi. Kemudian tambahkan 8,07 g (0,04 mol) EPHEDRINE HCl dan ikuti Prosedur 1. Hasilnya adalah 80-88% [CATATAN 7] ​​Sediakan asam asetat glasial panas untuk membilas labu dan fosfor merah yang telah disaring. Perhitungan Rasio HI terhadap Efedrin Dalam Prosedur 1 dan 2, dua mol HI bereaksi dengan satu mol Efedrin menghasilkan Metamfamin dan I2. Efedrin + 2HI ==>> Metamfetamin + I2 + H2O Oleh karena itu rasio Ephedrine:HI secara teoritis adalah 1:2, namun untuk memastikan reaksi berlangsung sampai tuntas, rasio aktual yang digunakan di atas adalah 1:3,3 Rasio ini telah dihitung sebagai berikut: Prosedur 1: 1 ml 57% HI = 0,99 gram HI 170 ml HI 57% = (170 x 0,99) = 168,3 gram HI = 1,32 mol HI Karena kita menggunakan 0,4 mol Eph maka (1,32/0,4) = 3,3 Karena reaksi fosfor, iodium dan air adalah 2 P + 3 I2 + 6 H2O --> 6 HI + 2 H3PO3 maka perbandingan HI:I2 adalah 3:3 Prosedur 2 Untuk setiap 0,04 mol Eph, maka (0,04 x 3,3) = 0,132 mol HI, karena rasio HI:I2 adalah 3 : 3 = 1, maka kita memerlukan 0,132 mol I2 = 33,50 gram I2.