P2P

Panduan Lengkap Sintesis Metamfetamin Terjemahkan Konten Forum: Asli (tanpa terjemahan) Panduan Lengkap Sintesis Metamfetamin Perkenalan etode ini merinci sintesis Metamfetamin melalui aminasi reduktif 1-fenil-2-propanon (P2P) menggunakan NaBH4. Pendekatan ini memungkinkan produksi Metamfetamin dalam jumlah besar. Namun, mengelola reaksi eksotermik selama reduksi imina menimbulkan tantangan yang signifikan. Sangat penting untuk menjaga suhu dalam batas yang ditentukan dan memastikan lingkungan yang kering untuk reagen dan atmosfer reaksi (gunakan tabung pengering dengan CaCl2). Penanganan NaBH4 membutuhkan perhatian yang cermat karena toksisitasnya, reaktivitasnya dengan air dan alkohol, melepaskan hidrogen, dan membentuk borat yang sesuai, yang dapat menyebabkan ledakan, luka bakar, dan cedera. Perlengkapan pelindung, termasuk kaca tahan bahan kimia, sarung tangan, mantel kimia, dan respirator, sangat penting. Peralatan dan perkakas gelas : Mortar keramik; gelas kimia 2 L (x2), 0,5 L (x2) dan 200 ml (x2); Labu Erlenmeyer 2 L (x2) dan 10 L; Silinder ukur untuk 100 ml; Labu bulat leher tiga berkapasitas 2 L dengan sumbat; Labu bulat 2 L dengan quickfit vakum atau labu Schlenk; Corong tetes sederhana 0,5 L dengan labu Claisen dan tabung pengering atau corong tetes tekanan sama 0,5 L; 1 L Corong pemisah; Labu penguapan 2 L; Piring Pyrex 0,5 L; Pengaduk magnetik dengan pelat pemanas; Dudukan retort dan klem untuk mengamankan peralatan ; Mandi minyak silikon; Es batu/mandi metanol (-10 °C) atau Es tumbuk dengan garam (-10 °C); Skala laboratorium (1 g-1 kg cocok); Oven; Termometer tingkat laboratorium (-20 °C hingga 200 °C) dengan adaptor labu leher tiga; Alat penghisap; generator laboratorium HCl ; Tabung pengering x2; Mesin Rotavap dengan penangas air; Kertas saring. Reagen: 138 gram P2P (1 mol) ( 1-fenil-2-propanon ); 10% Metilamin dalam Metanol (b/b) - 1000 ml dengan 100 g MeNH2 (~3 mol); Magnesium Sulfat - 36 g (MgSO4·7H2O, kering oven pada suhu 300 °C selama 2 jam MgSO4·1H2O) [Untuk mengeringkan larutan MeOH/MeNH2]; Silica Gel (bola 3-5 mm) - 200 ml (kering pada suhu 300 °C/2 jam, akan menjadi gelap!) [Untuk menyerap 2 mol H2O selama reaksi]; 15 gram NaBH4 sebagai agen pereduksi untuk imina yang terbentuk (bebas air!); 5-7 L air suling + ~5 L air suling untuk mengisi bak mesin rotavap; 1 L Diklorometana (DCM); 0,5 L Aseton. Penting: reaksi sangat sensitif terhadap air (cairan atau uap di udara!). Catatan: lakukan semua manipulasi di dalam probe yang ditarik keluar atau di bawah kap pembuangan; metilamin adalah zat yang agak beracun, jangan biarkan uapnya masuk ke saluran pernapasan. Penggunaan masker pernapasan wajib dilakukan. Menghirup metilamin menyebabkan iritasi kulit, mata, dan saluran pernapasan bagian atas yang parah. Pertama-tama, menyebabkan kegembiraan dan kemudian depresi sistem saraf pusat. Kematian dapat terjadi akibat henti napas. Prosedur Pengeringan Prekursor Pertama-tama, tumbuk cepat batu MgSO4 kering yang sudah dikeringkan (oven, 300 °C, 3 jam) menjadi batu berbentuk popcorn dalam lumpang, saring bubuknya, dan langsung masukkan batu ke dalam campuran Metanol/Metilamin (1000 ml) dengan kecepatan maksimum dan tutup panci agar tidak ada air dari udara yang masuk. Terus aduk selama 10 menit, kemudian semua air akan diserap ke dalam MgSO4. Diamkan dan tunggu hingga semua MgSO4 berada di dasar. Sekarang, segera tuang campuran MeOH/metilamin (MA) yang sudah kering ke dalam labu bulat tiga leher 2 L dan tutup labu tersebut. Cuci langsung panci kosong Anda dengan banyak air, untuk menghilangkan bau metilamin, sehingga Anda dapat menyimpannya dengan aman. Sintesis Sekarang tambahkan 200 ml (ukur dalam gelas kimia, abaikan ruang kosong) manik-manik Silicagel kering (2-5 mm) dan batang pengaduk magnetik juga dalam labu 2 L dan tutup lagi. Simpan labu 2 L dalam penangas minyak silikon pada suhu 20 °C. Minyak silikon hanya memanas perlahan! Jangan gunakan panas sekarang, itu hanya dimaksudkan sebagai media pendingin dalam tahap ini. Sekarang tambahkan perlahan-lahan melalui corong tetes 138 g P2P ke dalam labu 2 L sambil diaduk kuat. Suhu naik hingga 23 °C selama pembentukan Imina (bebas air). Air dari reaksi ini diserap oleh Silicagel kering! Ini memakan waktu 30 menit. Biarkan, lalu aduk selama satu jam lagi. Warna campuran reaksi berubah dari kuning muda menjadi warna kopi+susu. Suhu 23 °C. Hentikan pencampuran setelah 1 jam ini dan tuangkan cairan ke dalam erlenmeyer kaca 2 L dengan dasar datar dan tambahkan mixbar. Silicagel yang tersisa dicuci 3 kali dengan 50 ml metanol kering (gunakan silicagel), untuk menangkap sisa Imine, dan 2 x 50 ml tersebut juga dituangkan ke dalam erlenmeyer 2 L. Sekarang letakkan erlenmeyer 2 L pada magn.mixer, dalam bak es batu/metanol (-10 °C) (atau es yang dihaluskan dengan garam) dan mulai pencampuran yang kuat. Letakkan corong tetes di atas erlenmeyer 2 L, dalam cincin karet. Sekarang mulailah menambahkan, setiap 5 menit, satu sendok teh (datar!) NaBH4 dalam metanol minimum, cuci dari corong dengan jumlah metanol minimum. Setelah setiap sendok, tutup corong dengan longgar dengan sumbat karet. Ini memakan waktu 2,5 jam. Jangan melebihi suhu lebih dari 20 °C! Anda dapat menambahkan sendok berikutnya pada suhu ±8 °C. Warna larutan adalah oranye terang/coklat. Diamkan campuran secara total selama 8,5 jam (mungkin bisa lebih sedikit). Volume totalnya adalah ~1900 ml. Tambahkan campuran tersebut ke dalam 5 L air suling ke dalam labu 10 L, dengan pengadukan magn. pH=12. Tambahkan kemudian 500 ml DiChloroMethane (DCM) dan aduk dengan kuat selama 30 menit. Biarkan minyak mengendap dan lapisan DCM+minyak berwarna madu gelap mengendap di dasar. Tuangkan bagian air dengan aspirator + tabung silikon. Isi sisanya (air+DCM+minyak) dalam corong pemisah dan saring hanya DCM+minyak = 550 ml. (DCM bp 40 °C). MgSO4 dan garam boro yang tersisa tetap berada dengan baik di bagian air. Kemudian keringkan DCM+minyak dengan sedikit MgSO4 kering dan tuang dalam erlenmeier 2l. Cuci MgSO4 ini dengan sedikit DCM segar dan KERING dan tambahkan cucian DCM ke DCM+minyak yang sekarang kering. Volume total DCM+minyak = 1000 ml, warna madu/merah. Memproduksi Metamfetamin Hidroklorida Mulailah sekarang dengan menggelegak 1000 ml ini dengan H C l-gas melalui labu Schlenk 2 L (atau labu alas bulat dengan vacuum quickfit), sementara labu 2 L ini berada dalam penangas es pada mixer magn. dan mencampur dengan kuat. Periksa pH secara berkala, lanjutkan hingga pH 6. Tuangkan 1000 ml yang sekarang diasamkan ke dalam labu penguapan 2 L dan taruh di mesin Rotavap. Kecepatan ~100 rpm, t° = 80 °C, sedikit vakum=0,8 bar (aspirator jet air sudah cukup), untuk menahan labu. Setelah mendistilasi hampir semua DCM, tiba-tiba isi labu berubah dari warna madu gelap menjadi warna susu krim, dan mengering menjadi kue bundar di bagian bawah. Keluarkan ~0,5 L DCM, sekarang di dalam labu pengumpul, dan gantung labu kosong itu lagi. Sekarang vakum penuh untuk menghilangkan sisa-sisa air. Pembersihan dengan rekristalisasi 3x: masukkan jumlah minimum DCM kering panas (40 °C) (atau etanol kering 98%+) ke dalam labu hingga sisa terakhir dari bahan kering larut, dan tambahkan 4x jumlah DCM ini dalam bentuk aseton kering. Tutup dengan sumbat dan masukkan ke dalam freezer selama 1 jam. Massa kristal putih kotor yang padat terbentuk dengan lapisan cairan merah tua di atasnya. Tuangkan cairan dan ulangi langkah ini 2x dan 2 jam lagi. Anda memiliki, terakhir kali, kristal putih salju dari methamphetamine hydrochloride rasemat. Berat Kering = 141,5 g, mendekati hasil kuantitatif. Pemurnian metamfetamin Anda dapat menggunakan teknik ini atau mengikuti saran berikut untuk menghasilkan ICE meth: lelehkan massa kristal ini dalam panci dasar datar aluminium pada pelat pemanas pada suhu 170-175 °C. Kemudian biarkan meleleh, sangat lambat, dan jangan melelehkannya lebih tinggi dari yang diperlukan, atau ia akan mulai berasap (Anda memiliki tes cepat pertama Anda saat itu: nikmatilah!). Dinginkan hingga 150 °C lagi, sangat lambat, 1 °C/30 menit. (atur dengan pengontrol suhu Anda!), dan Anda mendapatkan ICE, setelah Anda membiarkannya dingin perlahan lagi hingga mencapai suhu ruangan (dengan tutup tertutup!, ia bersifat higroskopis!). Keuntungan: Anda telah membuang semua air dalam proses ini! Anda dapat membuat garam sulfat dengan lebih baik dengan mengikuti metode logis berikut: Biarkan campuran 10% H2SO4/Etanol mengasamkan campuran 1:4 Metanol/Etanol basa bebas. Ini tidak terlalu higroskopis. Saring dan keringkan kristal.