Pengurangan semu EFED jadi meth

bahan efedrin murni , phospor merah dan yodium

campuran sebelum di tambah air suling

57% Larutan HI (Asam Hidriodik): Titik didih 125,5-126,5 derajat C Kepadatan 1,70 gr/ml 55-57% b/b HI adalah 0,936 hingga 0,99 gram HI per ml. Reaksi: H2S + I2 ===>> 2HI + S Dalam lemari asam labu leher tiga 1,5 ditambahkan campuran 480 gram yodium dan 600 ml air suling. Leher tengah ditambahkan unit pengaduk tertutup yang mengarah hampir ke dasar labu. Leher kiri dipasang dan disegel dengan tabung gelas yang memanjang hampir ke dasar labu tetapi tidak menyentuh pengaduk. Ini terhubung ke generator hidrogen sulfida (H2S). Leher kanan dipasang dan ditutup dengan tabung kaca pendek yang dihubungkan dengan tabung plastik ke dasar corong terbalik dalam larutan natrium hidroksida 5%. Campuran diaduk dengan kuat dan aliran gas hidrogen sulfida (H2S) dialirkan dengan cepat dalam campuran yodium/air secepat bereaksi dengan yodium. Setelah beberapa jam, 2-3 jam, yodium menghilang dan cairan berubah menjadi warna kuning (kadang-kadang hampir tidak berwarna) dan sebagian besar belerang yang mengendap saling menempel dalam bentuk gumpalan keras. [CATATAN 1] Cairan ini mengandung campuran HI, H2S dan S. Cairan sekarang disaring melalui corong besar yang disumbat dengan wol kaca untuk menghilangkan sulfur S. Tidak perlu menghilangkan H2S terlarut karena hal ini meningkatkan daya reduksi. Tambahkan beberapa kristal yodium ke dalam larutan HI/H2S ini dan simpan pada 0-5 derajat C. [CATATAN 1] Benjolan belerang di dalam labu dapat dihilangkan dengan refluks dengan asam nitrat pekat. Reduksi Ephedrine HCl menjadi Methamphetamine Efedrin HCl, berat molekul MW = 201,73 gram/mol Ephedrine Freebase, berat molekul MW = 165,23 gram/mol PROSEDUR 1: Campuran 80,7 gram (0,4 mol) EFEDRIN HCl, 20 gram fosfor merah dan 170 ml asam hydriodic 57% direfluks selama 25 jam. Menghentikan refluks setelah 25 jam, dan membiarkannya pada suhu kamar selama 12 jam. Total 37 jam. Setelah waktu ini sejumlah besar bahan kristal telah terpisah dari larutan. Campuran reaksi diencerkan dengan 700 ml air suling dan disaring untuk menghilangkan fosfor merah. [CATATAN 2] Filtrat kuning diolah dengan beberapa kristal natrium tiosulfat untuk menghilangkan yodium bebas. [CATATAN 3] Kemudian dibuat basa dengan larutan natrium hidroksida 40%. Metamfetamin basa bebas yang terpisah dipisahkan dengan pelarut yang diekstraksi dengan dua bagian eter 75-100 ml dan larutan eter/amina pertama-tama dicuci dengan 50 ml air suling dan larutan eter/amina dikeringkan dengan natrium karbonat anhidrat. [CATATAN 4] Setelah penghilangan eter, minyak didistilasi vakum pada vakum 15 mmHg pada 93 degC. [CATATAN 5] Hasil adalah 80 - 88% [CATATAN 2] Bilas fosfor merah dengan sedikit air suling dan kumpulkan dengan filtrat lain. Gunakan filtrasi hisap. [CATATAN 3] Tambahkan satu atau dua kristal sekaligus dan aduk. Kemudian tambahkan lebih banyak natrium tiosulfat dalam satu atau dua bagian kristal sampai filtrat tidak menunjukkan yodium merah atau ungu. [CATATAN 4] Magnesium sulfat anhidrat dapat digunakan dan bilas dengan sedikit eter untuk mengekstraksi semua freebase. [CATATAN 5] Minyaknya adalah campuran methamphetamine dan iodo-ephedrine. Sangat sulit untuk mengosongkan penyulingan metamfetamin sendirian. Metode yang lebih baik adalah dengan mengurangi residu minyak iodo-efedrin/sabu-sabu dengan litium aluminium hidrida dalam eter. Iodo-efedrin mudah direduksi lebih lanjut menjadi metamfetamin. PROSEDUR 2 Dalam labu alas bulat 500 ml ditambahkan 150 ml asam asetat glasial, 15 gram fosfor merah, dan 33,50 gram yodium. [CATATAN 6] Campuran dibiarkan bereaksi selama 15 - 20 menit, sampai semua yodium telah bereaksi. Kemudian tambahkan 10 ml air suling dan aduk, lalu tambahkan 8,07 gram (0,04 mol) EFEDRIN HCl, dan campur. Refluks kondensor ditambahkan ke labu alas bulat 500 ml dan campuran direfluks perlahan (dididih perlahan terus menerus) selama 2 dan 1/2 jam. Campuran panas disaring secara hisap selagi masih panas untuk menghilangkan kelebihan fosfor merah. [CATATAN 7] ​​Filtrat panas ditambahkan perlahan dengan menuangkan 20 gram natrium bisulfit dalam 1 liter air suling ke dalam larutan. Larutan dibuat basa dan pelarut diekstraksi seperti di atas menggunakan dua bagian eter 100 ml, dicuci dan dikeringkan. [CATATAN 6] Sebagai alternatif, tambahkan 150 ml air suling panas, 15 gram (0,48 mol) fosfor merah, dan 33,50 gram (0,132 mol) yodium dalam porsi kecil 3-5 gram. Campuran dibiarkan bereaksi selama 15-20 menit, sampai semua yodium telah bereaksi. Kemudian tambahkan 8,07 g (0,04 mol) EFEDRIN HCl dan ikuti Prosedur 1. Hasilnya 80-88% [CATATAN 7] ​​Siapkan asam asetat glasial panas untuk membilas labu dan fosfor merah yang disaring. Perhitungan Rasio HI terhadap Efedrin Dalam Prosedur 1 dan 2, dua mol HI bereaksi dengan satu mol Ephedrine menghasilkan Metamfamin dan I2. Efedrin + 2HI ==>> Metamfetamin + I2 + H2O Oleh karena itu rasio Ephedrine:HI secara teori adalah 1:2, tetapi untuk memastikan bahwa reaksi berjalan dengan sempurna, rasio sebenarnya yang digunakan di atas adalah 1:3.3 Rasio ini telah dihitung sebagai berikut: Prosedur 1: 1 ml 57% HI = 0,99 gram HI 170 ml 57% HI = (170 x 0,99) = 168,3 gram HI = 1,32 mol HI Karena kita menggunakan 0,4 mol Eph maka (1,32/0,4) = 3,3 Karena reaksi fosfor, yodium dan air adalah 2 P + 3 I2 + 6 H2O --> 6 HI + 2 H3PO3 rasio HI:I2 adalah 3:3 Prosedur 2 Untuk setiap 0,04 mol Eph, maka (0,04 x 3,3) = 0,132 mol HI, karena perbandingan HI:I2 adalah 3 : 3 = 1, maka kita membutuhkan 0,132 mol I2 = 33,50 gram I2.