SISTESIS METH (ICE) DARI P2P NaBH4

Sintesis Rasemik Metamfetamin (ICE) dengan NaBH4 oleh LabTop Bahan: 138 gram P2P = +/- 1 gram. 1000 ml Methanol (+10 % berat Methylaminegas yang terlarut di dalamnya = +/- 100 gram)= +/-3gmol. 36 gram MgSO4.7H2O, magnesium sulfat (keringkan pada suhu 300 C selama 2 Jam dalam oven untuk mendapatkan MgSO4.1H2O) = untuk mengeringkan campuran Methanol/MA . 200 ml Bola silikat +/- 3 sampai 5 mm (keringkan pada suhu 300 C selama 2 Jam dalam oven, berubah menjadi coklat tua! ),= untuk menyerap 2 gmol H2O, selama pembentukan imina. 15 gram NaBH4 sebagai reduktor untuk Imina yang terbentuk (bebas air!). PENTING: REAKSI SANGAT SENSITIF TERHADAP AIR APAPUN (cairan atau uap di udara!). Prosedur: Pertama-tama dengan cepat hancurkan Anda yang sudah kering sebelumnya (oven, 300 C, 3 jam.) KERING MgSO4 untuk meletuskan batu berbentuk jagung dalam mortar, menyaring bubuk, dan langsung meletakkan batu di bawah maks. campur dalam campuran Methanol/Methylamine dan tutup panci agar tidak ada air dari udara masuk. Aduk terus selama 10 menit, maka semua air akan diambil hingga MgSO4. Diamkan dan tunggu sampai semua MgSO4 ada di bawah. Sekarang dengan cepat ketuk campuran MeOH/MA KERING sekarang dalam labu reaksi 2L dan tutup yang itu. Cuci langsung panci kosong Anda dengan banyak air, untuk menghilangkan bau metilamin sehingga Anda dapat menyimpannya dengan aman. Sekarang tambahkan 200 ml (ukuran dalam gelas kimia, abaikan ruang kosong) manik-manik silikagel KERING (2-5 mm) dan batang pengaduk magnet juga ke dalam labu 2L dan tutup kembali. Simpan labu 2L dalam penangas minyak silikon pada suhu 20 C. Minyak silikon hanya menghangat secara perlahan! Jangan gunakan panas sekarang, itu hanya dimaksudkan sebagai media pendingin pada tahap ini. Sekarang tambahkan SLOWLY melalui corong penetes 138 gr P2P ke dalam labu 2L dengan pengadukan kuat. Suhu naik menjadi 23 C selama pembentukan Imine (bebas air). Air dari reaksi ini diambil oleh Silicagel kering! Ini membutuhkan waktu 30 menit. Biarkan lalu campur lagi selama 1 jam. Warna reaksi campuran berubah dari kuning muda menjadi warna kopi+susu. Suhu = 23 C Hentikan pencampuran setelah 1 jam ini dan tuangkan cairan ke dalam erlenmeyer kaca 2L dengan dasar rata dan tambahkan mixbar. Silicagel yang tersisa dicuci 3 kali dengan 50 ml metanol KERING (menggunakan silikagel), untuk menangkap sisa Imine, dan 2 x 50 ml tersebut juga dituangkan ke dalam erlenmeyer 2L. Sekarang letakkan erlenmeier 2L pada magn.mixer, dalam penangas es batu/metanol (-10 C) dan mulai pencampuran yang kuat. Letakkan Corong di atas erlenmeier 2L, dalam cincin karet. Sekarang mulailah menambahkan, setiap 5 menit, satu sendok teh penuh (rata!) boro dan cuci dengan metanol minimum. Setelah setiap sendok penuh, tutup corong secara longgar dengan sumbat karet. Ini membutuhkan waktu 2,5 jam. JANGAN melebihi suhu lebih dari 20 C !! Anda dapat menambahkan sendok berikutnya pada +/- 8 C. Warna larutan oranye bening/coklat muda. Diamkan secara total selama 8,5 jam. (mungkin bisa lebih sedikit, tidak mau tahu: Volume totalnya adalah +/- 1900 ml. Tambahkan kemudian campuran ke 5 L dest. air dalam labu 10 L, di bawah magn.mixing. pH = 12. Tambahkan kemudian 500 ml DiChloroMethane (DCM) dan aduk kuat selama 30 menit. Biarkan minyak mengendap dan lapisan DCM+minyak gelap berwarna madu berada di bagian bawah. Tuang bagian air dengan aspirator + tabung silikon. Isi sisanya (air+DCM+minyak) dalam corong pemisah dan tekan hanya DCM+minyak = 550 ml. (Titik didih DCM = 40 C). Sisa MgSO4 dan garam boro tetap baik di waterpart. Kemudian keringkan DCM+minyak dengan beberapa MgSO4 KERING dan tuang dalam erlenmeier 2L. Cuci MgSO4 ini dengan DCM KERING segar dan tambahkan cucian DCM ke minyak DCM+ yang sekarang kering. Total volume DCM+minyak =1000 ml, warna madu/merah. Mulai sekarang bubulkan 1000 ml ini dengan gas HCl, sementara erlenmeier 2L berdiri di bak es di magn.mixer dan aduk rata. Periksa pH sesering mungkin, lanjutkan hingga pH 6. Tuang 1000 ml yang sudah diasamkan ke dalam evap.flask 2 L dan masukkan ke mesin Rotavap. Kecepatan = 100 rpm, suhu = 80 °C, mode = p/otomatis, sedikit vakum = 800 mbar, untuk menahan labu. Setelah mendistilasi hampir semua DCM, tiba-tiba isi labu berubah dari warna madu gelap menjadi warna susu krem ​​dan mengering menjadi kue bundar di bagian bawah. Lepaskan 1 L DCM, sekarang dalam labu kolektor, dan gantung kembali labu kosong itu. Sekarang pasang vakum penuh untuk menghilangkan sisa air terakhir. Pembersihan dengan 3 x rekristalisasi: Masukkan jumlah MINIMUM panas (40 C) DCM KERING (atau Etanol 98+% kering) ke dalam labu sampai sisa bahan kering terakhir larut, dan tambahkan 4 x besaran DCM ini dalam bentuk aseton KERING. Tutup dengan stopper dan masukkan 1 jam ke dalam freezer. Massa kristal putih kotor padat terbentuk dengan lapisan cairan merah tua di atasnya. Tuang cairan dan ulangi langkah ini lagi 2 x dan 2 Jam. Anda memiliki, terakhir kali, kristal putih salju. Berat Kering = 141,5 gram, mendekati hasil kuantitatif. Anda akhirnya dapat melelehkan massa kristal ini dalam panci alas datar alu di atas pelat pemanas pada suhu 170-175 C. Kemudian biarkan ini meleleh, SANGAT PERLAHAN, dan jangan terlalu tinggi dari yang diperlukan untuk melelehkannya, atau akan mulai berasap ( Anda memiliki cepat pertama Anda -test kemudian: nikmatilah!). Dinginkan lagi hingga 150 C, sangat lambat, 1 derajat C per 30 menit. (atur dengan pengontrol suhu Anda!), dan Anda mendapatkan d,l-ICE, setelah Anda membiarkannya perlahan-lahan kembali dingin ke suhu kamar (dengan tutup tertutup di atasnya!, higroskopisnya! ). Keuntungan: Anda menghilangkan SEMUA air dalam proses ini! Anda dapat membuat garam sulfat dengan lebih baik dengan mengikuti metode Logika: Biarkan campuran 10% H2SO4/Etanol mengasamkan campuran 1:4 basa bebas Met/Etanol. Ini tidak begitu higroskopis. Saring dan keringkan kristal.