Sintesis MDMA Lengkap untuk Ahli Kimia Pertama Kali

  Sintesis MDMA Lengkap untuk Ahli Kimia Pertama Kali

pengantar

Terima kasih kepada Strike, Rhodium, Ritter, Osmium, r2d3, Semtex Enigma, Spiceboy, ChemHack, Labrat, Eleusis, Ketone/LabGrrrl, dan pahlawan pribadi, Dr. Shulgin. Dan untuk objek yang memungkinkan ini - Internet.

Penafian: Ini hanya untuk argumen teoretis. JIKA seseorang memilih untuk mengikuti sintesis ini, perhatikan bahwa produk tersebut telah 'Dijadwalkan 1' oleh Pemerintah Amerika Serikat, dan pelanggar dapat dituntut. Saya sama sekali tidak memaafkan kegiatan ini.

Ini adalah sintesis hipotetis untuk: 3,4-methylenedioxy-N-methylamphetamine. Atau MDMA.HCl. Atau Ekstasi. Sintesis seperti yang dijelaskan 1. tidak mengeluarkan asap yang tidak menyenangkan, 2. tidak memerlukan bahan kimia yang mencurigakan, dan oleh karena itu 3.sempurna untuk ahli kimia klandestin. Sintesis itu sendiri dapat dilakukan dalam serangkaian akhir pekan atau secara langsung. Jika seseorang mengikuti ini dengan tepat - tanpa jalan pintas - membeli semua yang diperintahkan - melakukan persis apa yang tertulis - mereka dan teman mereka akan memiliki musim semi yang indah. Bagi mereka yang berpikir mereka lebih baik daripada instruksi seperti yang tertulis - bersiaplah untuk mengacaukannya setidaknya 4 kali sebelum sukses (atau Anda akhirnya mengetahui bahwa saya benar). Bersiaplah untuk berinvestasi ~$800. Bersiaplah untuk membaca dan belajar. Ini juga merupakan ide yang baik ketika berinvestasi dalam bahan kimia untuk membeli 5x apa yang dibutuhkan untuk sintesis - dengan cara ini Anda dapat mengulanginya tanpa membelinya lagi. Baca semuanya sebelum Anda mulai. Ada beberapa pekerjaan persiapan yang dapat dilakukan sebelumnya, atau saat Anda sedang menyuling. Semoga berhasil.

Ringkasan:

1. Distilasi: Minyak Alami untuk mendapatkan Safrole murni
2. Rxn: Formaldehida + Amonium Klorida -> MethylAmine.HCl (MeAm.HCl)
3. Rxn: safrole - (Wacker Oksidasi (PdCl ₂ + benzokuinon)) -> MDP2P
4. Distilasi: isi Reaksi untuk menghasilkan MDP2P murni
5. Rxn: MDP2P -(Al/Hg Amalgam (MeAm.HCl) -> Minyak MDMA
6. Kristalisasi: (minyak MDMA + HCl dalam IPA/Xylene) (kondisi anhidrat)

Apa yang kau butuhkan:

Daftar ini adalah dasar-dasarnya. Jangan memulai ini tanpa SEMUA Bahan Kimia dan Peralatan.

Peralatan dan Kaca:

• 'Panduan Kelangsungan Hidup Lab Kimia Organik' oleh James W. Zubrick . (Suatu keharusan, di seluruh teks ini, halaman-halaman dari buku ini akan disebutkan. ~32$) (dan gambar-gambar yang sangat berguna tentang pemasangan kaca)
• Aparat Distilasi (1x500mL dan 1x1000mL Round Bottom Flask, 1x250mL Round Bottom Flask, kondensor, adaptor distilasi, adaptor vakum, adaptor termometer) (Dapatkan Ground Glass Joints. Ini adalah yang terbaik. 19/22 atau 24/40 - set pertama saya adalah 19 /22 - dan masih digunakan sampai sekarang.)
• Termometer (0 ° C hingga ~ 300 ° C)
• Penyangga (Home Depot - (2x10 inci, flensa, 2 kaki pipa in))
• Penjepit (Beli. Percayalah itu sepadan) (untuk memegang barang pecah belah ke dudukannya - ini mendukung beberapa ratus dolar dalam gelas - beli yang bagus!)
• Combo Hotplate/Stirrer (harus memilikinya, nilainya sepadan) ( www.labx.com - belanjakan $200)
• Batang pengaduk magnet (lihat di Web) (dilapisi teflon)
• Air Aspirator (atau sumber vakum yang baik. Tapi aspirator murah <$20)
• Batu Didih (untuk distilasi. Pecahan kecil dari cangkir kopi pecah)
• Tabung (total sekitar 10 kaki (3 meter) - toko perangkat keras - tabung vakum lebih baik daripada tabung dialisis - tetapi keduanya akan berfungsi)
• Vaseline (tidak banyak - untuk melapisi sambungan kaca tanah)
• Gelas Ukur (Lebih disukai pyrex, dan dalam mililiter (mL))
• 10 wadah/botol kaca berbagai ukuran (250mL, 500mL, 1L, 2L dll)
• Timbangan (timbangan analitik tiga balok sangat bagus - dan dapat ditemukan dengan harga kurang dari $100 - www.balances.com - timbangan ini dapat menimbang hingga satu kilo dan hanya 0,1g - sempurna!)
• Kertas pH (persediaan bahan kimia) (cukup satu gulungan saja - ~ $10) (tidak ada yang spesifik, hanya perlu membedakan antara asam dan larutan basa)

Bahan kimia:

• Safrole (160g)(minyak sassafras, minyak kamper kuning) (Distributor Minyak Esensial / Alami)
• Dimethylformamide (DMF) (350mL) (Diethylformamide atau Formamide akan bekerja)
• p-Benzoquinone (Quinone, Benzoquinone) (120g) (Toko Foto, atau persediaan Kimia)
• Palladium Chloride (PdCl ₂ ) (2g) (Photo Shop, atau pemasok bahan kimia)
• Methylene Chloride (DiChloroMethane, DCM) (ini dapat disuling dari pelarut otomotif (cukup masuk ke Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone Dan baca labelnya) Atau satu Liter dapat dibeli dari pemasok Chem.)(Penghilang semir furnitur Zip-Strip )
• Garam Hg (1 gram: HgCl ₂ , Hg(NO ₃ ) ₂ , Hg(OAc) ₂ , HgCl, Itu bisa apa saja, dan 1g harus bertahan lama.)
• Isopropil Alkohol (IPA, Apotek 91% Isopropil Alkohol akan tersedia)(dapatkan +3L)(tidak mendapatkan barang 70%) (atau Anda bisa mendapatkan barang murni dari pemasok kimia)
• Garam Epsom (Magnesium Sulfat) (MgSO ₄ ) (toko kelontong/apotek) (Sebarkan di atas loyang, dan panggang dalam oven pada suhu 200 °C selama 3 jam untuk mengeringkannya - sangat tidak berguna jika Anda tidak mengeringkannya)
• Al foil tebal (tugas berat, atau loyang pai dari toko kelontong)
• Asam Muriatic (31,45% HCl)(Ph kolam turun, Pembersih jalan masuk, ~3$/galon)
• Sodium Hydroxide (NaOH) (Kristal Pembersih Tiriskan) (Baca label ini, Dapatkan barang-barang yang HANYA NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - Toko Perangkat Keras)
• Amonium Klorida (NH ₄ Cl) (Toko Foto atau Pemasok Kimia)
• Paraformaldehyde (Toko perangkat keras) (disebut Mildewcyde atau DiGas - dibuat oleh orang yang sama yang membawakan Anda Damp-Rid - petunjuk-petunjuk)
• Minyak kacang (ini adalah minyak dengan titik didih tinggi yang akan kita gunakan sebagai penangas minyak pada kombo hotplate/stirring plate)
• Aseton (untuk membersihkan kaca dan kristal Anda) (Bagian Cat di Toko Perangkat Keras)
• Xylene (untuk kristalisasi) (bagian cat - pengencer - dapatkan secara khusus)

Langkah 1. (4 jam)

1. Destilasi : Minyak Alami untuk mendapatkan Safrole murni.

Deskripsi Komprehensif dari Langkah Ini oleh Chromic

Siapkan distilasi vakum seperti pada halaman 53 Zubrick. Selalu taruh sedikit Vaseline pada sambungan kaca tanah - dengan cara ini mereka tidak akan menempel saat Anda mencoba memisahkannya. Masukkan minyak alami (Sassy, ​​Camphor, dll) sebanyak yang Anda miliki, tetapi tidak lebih dari 300mL, ke dalam 500mL Round Bottom Flask (RBF) dengan beberapa Batu Didih. Masukkan salah satu labu RB 250mL Anda sebagai labu penerima. Siapkan Vakum Aspirator Air Anda, di wastafel (ini mungkin memerlukan pengaturan ini sehari sebelumnya - suku cadang, perjalanan ke toko pipa, dll.) dan pasang selang vakum ke aspirator dan kemudian ke adaptor vakum pada set distilasi ke atas. Mulailah menyalakan api secara perlahan! PERLAHAN-LAHAN! Semakin lambat Anda melakukannya, semakin baik/murni safrol Anda. Pada tekanan normal, safrole mendidih pada 232°C - tetapi di bawah vakum Anda, safrole dapat mendidih di mana saja dari 110-160°C. Berapa pun suhunya - catat itu. Dan jika suhu lebih tinggi dari 160 °C - periksa segel Anda pada tabung dan barang pecah belah - Kemungkinan besar ada sedikit kebocoran. Ingat Vaseline itu! Di akhir penyulingan, Anda harus memiliki minyak putih air yang benar-benar membiaskan cahaya - Dan memiliki bau yang menyenangkan - sedikit seperti bunga rampai.

Pengaturan distilasi : Atur pengaturan distilasi di tempat tidur Anda, sebelum Anda mencoba memasangnya di dudukan. Anda akan mendapatkan ide yang bagus tentang bagaimana potongan-potongan itu menyatu, dan menjadi terbiasa dengan kerapuhan semuanya. Baca Zubrick untuk saran tentang di mana menempatkan klem.

The Peanut Oil: Mangkuk dengan dasar datar terletak di atas Hotplate. Itu diisi dengan Minyak Kacang. Labu destilasi berada di dalam mangkuk tetapi tidak menyentuh bagian bawah, sehingga Hotplate memanaskan mangkuk, mangkuk memanaskan Minyak Kacang Tanah, Minyak Kacang memanaskan labu distilasi. Ini SANGAT efektif. Dan akan sempurna untuk semua kebutuhan distilasi Anda - terutama jika Anda melakukannya di bawah vakum.

Langkah 2. (2 jam kerja + 4 jam menunggu + 4 jam kerja)

2. Rxn: Formaldehida + Amonium Klorida -> MethylAmine.HCl

 

Dalam RBFlask 500mL Anda: Disiapkan untuk distilasi (bukan vakum). Dalam labu destilasi (RBFlask 500mL Anda) masukkan: 108g NH ₄ Cl, 120g Paraformaldehyde (perbandingan molekul 1:2, ingat ini saat menaikkan skala!) dan 320ml air dan beberapa batu didih. Mulai pemanasan dengan sangat PERLAHAN. Ingatlah untuk menyalakan air di kondensor!

Pada suhu 80°C diperoleh larutan bening. Pemanasan dilanjutkan - Suhu dipertahankan selama empat jam pada 104°C (suhu ini SANGAT penting - jika Anda memotretnya berlebihan - jangan khawatir - turunkan kembali dan coba stabilkan pada 104°C) Setelah Anda mendapatkannya pada 104°C mulai stop watch dan lakukan selama 4 jam. Pada 104°C, sejumlah kecil distilat akan keluar - sangat lambat - ini bagus. Kami menghilangkan metil, dan metilformat dari isi reaksi dan oleh karena itu mendorong reaksi ke kanan - atau mendapatkan lebih banyak dari yang kami inginkan.

Setelah empat jam dan saat larutan masih panas, setel ke destilasi vakum (yaitu sudah disetel - sekarang tinggal tambahkan selang vakum!) - tetapi penyedot debu belum dihidupkan. Nyalakan api. Dalam waktu 30 menit atau lebih - cairan akan mulai keluar - suhu internal campuran tidak boleh lebih dari 200 °C - Tetap destilasi cairan sampai larutan tersisa - (yaitu menyaring setengah dari larutan.) Kemudian, lepaskan termos Anda dari Hotplate dan biarkan di dalam penangas es/air. Kristal akan mulai terbentuk dalam beberapa menit. Saring Kristal Amonium Klorida ini. Sekarang siapkan untuk penyulingan sisa cairan lagi - Tambahkan beberapa batu didih lagi. Saring setengah dari sisa cairan. Ketika setengahnya tersisa (atau dari larutan asli), hidupkan penyedot debu secara perlahan! SANGAT PERLAHAN! - kamu tidak' Saya tidak ingin seluruh kekacauan cairan melompat ke arah Anda. Pada titik tertentu seluruh massa akan mengkristal menjadi padatan kuning-putih. Ini adalah ~95% MethylAmine.HCl, ~2% Ammonium Chloride, dan 3% DiMethylAmine.HCl. Ini bagus untuk langkah selanjutnya. Ini mungkin sedikit basah, tetapi jika Anda membiarkannya mengkristal panas (secara spontan di dalam labu dengan panas) itu harus cukup kering. Segel dalam stoples mulut lebar sampai dibutuhkan.

As a way to check your product - if you live in a relatively humid area, you can put a crystal of your product on the table - walk away - and when you come back a small puddle of water will be on the table where your product was. MethylAmine.HCl is said to be HYGROSCOPIC. Another way is to put 20mL of water in a cup then add 5g of the NaOH to it. Stir to dissolve. Now, drop several crystals of your product into it - it should smell like rotting fish + ammonia. If you do the same with Ammonium Chloride, it will just smell like ammonia.

Anda akan memulihkan sekitar 1/3 amonium klorida untuk didaur ulang dan setelah banyak menguap. Anda akan mendapatkan ~80g murni (95%) MethylAmine.HCl, yang sesuai dengan ~80% hasil. Selamat. Ini dapat disimpan pada suhu kamar, selamanya. Saya pernah mendengar orang menggunakan MethylAmine.HCl berusia 40+ tahun dengan hasil yang sangat baik.

Paraformaldehyde adalah bentuk formaldehida yang dipolimerisasi - tetapi tidak seperti kebanyakan proses polimerisasi - proses ini dapat dibalik - jadi Paraformaldehida dan formaldehida dapat dipertukarkan sesuka hati. Jika yang Anda dapatkan hanyalah larutan formaldehida - ingat bahwa jika 37% formaldehida maka 100g larutan mengandung 37g formaldehida - atau lanjutkan dan ubah jumlah Anda dalam labu menjadi - 324g Larutan Formaldehida 37%, 108g NH ₄ Cl , 205 mL air.

Langkah 3. (2 jam kerja + 7 jam menunggu + 1 jam kerja)

3. rxn: safrole - (Wacker Oksidasi (PdCl ₂ + benzokuinon)) -> MDP2P

Langkah ini disebut Oksidasi Wacker. Ia menggunakan PdCl ₂sebagai katalis untuk menempatkan dan oksigen melintasi ikatan rangkap. Langkah ini telah dilakukan berkali-kali jadi jangan mengubah jumlah untuk 'peningkatan' dongeng. Jika Anda melakukannya dengan benar, Anda akan memiliki lebih banyak MDMA.HCl daripada yang Anda ketahui. (Terima kasih Strike!)

Prosedur:

Masukkan yang berikut ini ke dalam CLEAN 1000mL RBFlask Anda:

300mL dimetilformamida (DMF), 50mL air keran, 120g p-Benzokuinon 2g Palladium Klorida (PdCl ₂ ), Magnetic Stirbar. (PS - Jangan berhemat pada katalis!)

Mulai batang pengaduk pada 'aduk lambat'. Campur 160g Safrole dan 50mL DMF dalam cangkir/botol. Teteskan Safrole/DMF Mix ke dalam larutan pada suhu kamar (30°C) selama 30 menit. Setelah penambahan, larutan berwarna jingga kemerahan tua. Hampir hitam. Pastikan batang pengaduk berputar - Sekarang - Pergi. Pergi ke tempat tidur. Pergi ke tempat lain. Setel alarm arloji Anda untuk membangunkan/mengingatkan Anda 7 jam kemudian. Catatan: Reaksi ini TIDAK memerlukan pemanasan tambahan! Aduk saja!

Strikes berkomentar: "Setelah 4,5 jam, larutan akan berkembang dengan sendirinya menjadi 45°C. Reaksi eksotermik yang nyata. Setelah 7 jam, larutan akan kembali ke ~30°C."

Campuran reaksi dibanjiri dengan air yang sedikit asam (~50mL Asam Muriatic (HCl) dalam 1,5L air). Minyak jatuh dari larutan ke dasar. Warnanya hitam/merah darah. Ini adalah saat yang menyenangkan untuk memiliki Corong Sep Besar.

Sekarang kita perlu mendefinisikan beberapa hal. Lapisan atas (dalam hal ini!) Adalah lapisan air - yaitu lapisan yang mengandung AIR - lapisan bawah adalah lapisan organik (dalam hal ini!). YAITU mengandung minyak dan molekul tipe ORGANIK lainnya (yaitu barang yang Anda inginkan!).

Setelah Anda membanjiri isi reaksi, kocok wadah untuk mencampur larutan, biarkan sekitar 10 menit untuk mengendap - dua lapisan akan terbentuk. Lapisan air bagian atas berwarna merah darah/merah muda yang lebih terang. Lapisan berair atas dituang dari minyak (yaitu dituangkan). Lapisan berair dicuci dengan 2x100mL DCM (Methylene Chloride / DiChloroMethane). Jika Anda tidak dapat melihat lapisannya, pegang wadah di dekat lampu, sehingga cahaya menembus wadah. Simpan cucian DCM - Mereka berisi barang.

Anda sekarang harus memiliki sekitar 200mL total pencucian DCM. Anda juga harus memiliki sekitar ~100mL 'Lapisan Organik' yang Anda pisahkan dari isi reaksi. Tuangkan pencucian DCM dan lapisan Organik bersama-sama. Sekarang cuci lapisan DCM/Organik dengan 2x150mL NaOH 10% (30g NaOH dalam 270mL air). Ini akan menghilangkan produk sampingan reaksi lainnya - hidrokuinon. Jika Anda tidak melakukan langkah ini, hidrokuinon akan menyumbat kondensor saat Anda mencoba menyaring. Pertahankan lapisan DCM/Organik. Lapisan NaOH (Berair: masih di atas) dapat dilempar. (Terima kasih Osmium!)

Anda dapat berhenti di sini dan menunggu hari lain - masukkan DCM/Lapisan Organik ke dalam freezer.

Define Washes - 100mL DCM dituangkan ke dalam lapisan air dan kemudian lapisan berair+DCM dikocok sehingga keduanya tercampur - lalu ditaruh untuk membiarkannya mengendap lagi. Ketika itu diselesaikan (perhatikan bahwa lapisan sekarang adalah warna yang berbeda) lapisan air dituangkan lagi ke dalam toples lain di mana itu dicuci lagi dengan porsi 100mL DCM segar = 2x100mL mencuci.

Langkah 4. (4 jam kerja)

4. Distilasi: isi Reaksi untuk menghasilkan MDP2P murni

Tuang lapisan DCM/Organik ke dalam RBFlask CLEAN 500mL Anda. Masukkan beberapa batu didih juga. Ditetapkan untuk distilasi vakum.

Kali ini kita akan mengumpulkan fraksi tertentu dalam labu - ada DCM (BP 40°C), air (BP 100°C), DMF (153°C), safrole (232°C), keton (BP est . ~ 290 ° C), dan dipolimerisasi omong kosong (BP ~ 300 ° C +)

Sekarang ingat saat kita menyaring safrol? Berapa suhu yang datang untuk Anda? Nah - suhu itu ditambah kira-kira 25 ° C adalah suhu di mana keton akan datang di bawah vakum. Misalnya, jika safrol Anda mencapai 150 ° C, maka keton akan datang pada 175 ° C. Jika safrol Anda mencapai 130 ° C maka keton Anda akan mencapai 155 ° C. Mengerti?

Timbang labu penerima! Tulis beratnya pada selembar pita dan rekatkan ke labu!

Mulailah distilasi vakum Anda dengan terlebih dahulu menyalakan vakum Anda - jika Anda ingat batu didih Anda, maka itu akan segera mulai mendidih. Ini adalah DCM yang keluar lebih dulu. Mendidih mungkin sangat kuat, Jadi perhatikan, dan bersiaplah untuk memvariasikan tekanan sehingga tidak akan terbang ke labu penerima Anda. Nyalakan api (Hotplate) SECARA PERLAHAN! dan biarkan suhu naik ke lebih dari suhu di mana safrol datang (PERLAHAN: harus memakan waktu setidaknya 2 jam untuk mencapai suhu itu - jika Anda melakukannya dalam waktu kurang dari 2 jam, Anda akan CARA untuk berpuasa). Anda harus mengganti termos, ketika suhu mencapai di atas suhu safrol. Ini agak rumit, karena Anda harus melepaskan vakum. Lepaskan vakum pada pompa/aspirator dan ganti labu dengan cepat - Anda dapat membuangnya, bilas sekali dengan aseton, atau IPA (IsoPropylAlcohol) - dan pasang kembali. Mulai vakum segera, tapi hati-hati di sini, karena lapisan Organik yang Anda suling mungkin melompat keluar dari labu dan masuk ke labu penerima - jadi jika Anda bisa - variasikan vakum sehingga vakum menyala SECARA BERTAHAP! (Yaitu dengan aspirator, nyalakan air secara perlahan.) Minyak keton berwarna putih/kuning bening dari minyak hijau. Timbang kembali labu untuk perhitungan hasil Anda - Anda harus memiliki lebih dari 100g keton.

Dengan aspirator, Anda dapat memvariasikan vakum saat Anda menyalakannya. Anda cukup menyalakan air secara perlahan. Yaitu Meningkatkan tekanan air secara perlahan. Dengan mematikannya, Anda dapat membuat air melompat ke dalam labu penerima karena ada 'vakum' di alat distilasi dan itu akan menyedot air keluar dari aspirator - SO - ketika Anda mematikan vakum, lakukan dengan melepas selang dari aspirator - saat aspirator berjalan. Anda juga dapat memvariasikan penyedot debu dengan melepas selang SEBAGIAN - Ini akan membutuhkan latihan, jadi mainkan dan bersenang-senanglah.

Postingan Strike yang luar biasa berbunyi: "Dengan vakum tinggi pada 100-140 ° C ~ 18g safrole datang. Pada 166 ° C datang ~ 125g keton." Ketika dia melakukan metode ini ...

Pertahankan keton. Cium itu. Lihat itu. Lihat bagaimana ia membiaskan cahaya. Untuk yang berani: cicipi. Catat semua 'properti' ini dan ingat - Setelah Anda menilai sifat-sifatnya, masukkan ke dalam freezer. Catatan: itu tidak akan membeku. Ini akan menjadi cairan yang sangat kental.

Jika Anda mencoba untuk mendistilasi keton pada tekanan atmosfer (tanpa vakum), Anda akan mencapai sekitar 220 °C dan kemudian seluruh labu akan berpolimerisasi. Total buang-buang usaha, waktu, dan pendahulu. Jadi jangan main-main dan dapatkan sumber vakum.

Keton tidak stabil. Itu tidak akan meledak atau apa, tetapi jika dibiarkan sendiri, itu akan mengatur ulang. Dan kemudian itu akan sia-sia. Pada suhu kamar, itu akan diatur ulang dalam waktu sekitar satu minggu - tergantung di mana Anda tinggal - jika Anda menyimpannya di dalam freezer - itu bisa bertahan berbulan-bulan - FREEZER! Setelah di dalam freezer Anda bisa berhenti untuk hari ini.

Langkah 5.

5. Rxn: MDP2P -(Al/Hg Amalgam (MeAm.HCl) -> Minyak MDMA

(Terima kasih Ritter, Osmium, Shulgin!)

Ini disebut Al/Hg Amalgam. Proses ini memanfaatkan sifat elektronegatif Aluminium. Sekarang, sesuatu yang kebanyakan orang tidak sadari, adalah bahwa semua aluminium sebenarnya dilapisi dengan Al ₂ O ₃. Ini adalah bentuk teroksidasi dari Aluminium. Kami akan menghapus bagian foil ini sehingga aluminium dapat mengurangi imina dengan unsur Al.

Reaksi ini sebenarnya memiliki dua bagian. Pertama, ada keton → kondensasi imina. Reaksi ini mereaksikan keton dengan metil-amina untuk membentuk imina - air dihasilkan sebagai produk. Kedua, imina direduksi (Hidrogen ditambahkan melintasi ikatan rangkap) ke amina. Kondensasi benar-benar membutuhkan kondisi anhidrat (tanpa air), dan reduksi sebenarnya membutuhkan air - jadi ada keseimbangan yang baik di sini - IE jangan main-main dengan prosedurnya.

Hal-hal yang perlu Anda persiapkan sebelumnya:

• BERSIH 500mL RBFlask.
• 20g aluminium foil tebal dipotong menjadi kotak ~ 1cm.
• 0,1g Hg(garam) (garam merkuri apa pun bisa digunakan, bukan Logam Hg) 
  (Catatan: Hg=Merkuri)
• Tempat Pembuangan (tempat susu)
• 1L air bersih
• 25mL larutan NaOH 25% (larutkan 25g NaOH dalam 75g air, lalu 25mL)
• 50g MethylAmine.HCl dilarutkan dalam 300mL 91% Isopropyl Alcohol
• 40g 'keton' dilarutkan dalam 50mL 91% Isopropil Alkohol
• Mandi air dingin. (Kendi susu dengan potongan atas)
• Es (jangan main-main, beli tas) (atau bawa setidaknya beberapa kilo)

Pasang dudukan dan klem Anda sehingga, saat labu dijepit ke penyangga, bagian bawah labu berjarak sekitar 10 cm dari bagian atas meja. Ini agar Anda bisa meletakkan kombo pelat pemanas dan stirbar di bawahnya. Siapkan termometer Anda di adaptor termometernya sehingga Anda bisa memasukkannya ke dalam labu kapan saja.

Siapkan yang berikut ini, masukkan ke dalam toples dan siapkan pada saat pemberitahuan:

• 50g MethylAmine.HCl dilarutkan dalam 300mL 91% Isopropil Alkohol
• 40g 'keton' dalam 50mL dari 91% Isopropil Alkohol

Sangat penting bahwa ini sudah siap sebelum Anda mulai! Sebelum kamu memulai!

20g Al kotak dimasukkan ke dalam RBFlask 500mL. Mereka ditutupi dengan ~ 350ml H ₂ O (air). 0,1g Hg(garam) (atau hanya spatula yang sangat kecil) dimasukkan ke dalam kotak Al, dan diaduk rata. Penggabungan dibiarkan berlanjut sampai terjadi evolusi gelembung-gelembung halus, pembentukan endapan abu-abu muda, dan munculnya bintik-bintik keperakan sesekali pada permukaan aluminium. (Terima kasih Dr. Shulgin!)

Pada dasarnya di sini Al ₂ O ₃ sedang dihancurkan, air bereaksi dengan Al ₂ O ₃ membentuk Al(OH) ₃dan H ₂ . Ini akan memakan waktu antara 15 dan 30 menit. Bersabarlah.

Saat penggabungan selesai, tuangkan air ke dalam wadah susu. Tuangkan ~350mL air lagi dan kocok labu dengan hati-hati untuk mengaduk isinya. Tuangkan ke dalam kendi. Lakukan lagi dengan ~350mL air lagi. Jadi pada dasarnya, Anda mencuci potongan Al dengan 2x350mL air. Buang air sebanyak mungkin dalam 10 detik atau lebih - lalu segera lanjutkan ke langkah berikutnya - biarkan Al foil masuk.

Ini akan menghilangkan sebagian besar Hg dari larutan. Jangan khawatir, Hg akan benar-benar hilang dalam pencucian berturut-turut selama pengerjaan. Jika Anda membiarkan kotak Al berada di antara pencucian, kotak tersebut akan memanas dan membentuk kembali Al ₂ O ₃ dalam hitungan detik. Jadi cepatlah dan siapkan bahan-bahannya untuk prosedurnya.

Sekarang, segera, tambahkan dalam urutan INI:

• 50g MethylAmine.HCl dilarutkan dalam 300mL 91% Isopropil Alkohol
• 40g 'keton' dalam 50mL Isopropil Alkohol 91%, lalu masukkan ke dalam Magnetic Stirbar. Coba nyalakan stirbar - mungkin perlu beberapa menit.

Sekarang teteskan ini dalam 25mL larutan NaOH 25% selama beberapa menit. Masukkan termometer ke dalam larutan. Mulailah menjadi sangat paranoid tentang suhu. Suhu labu reaksi tidak boleh naik di atas 60°C. Yang terbaik jika suhu dijaga sekitar 50 ° C. Pengadukan diperlukan sehingga, dengan panas mati, batang pengaduk menyala, labu duduk di penangas air dingin. Saat suhu mencapai sekitar 50°C, masukkan beberapa bongkahan es ke dalam bak mandi. Jika suhu turun di bawah 40°C, ambil sebagian esnya. Tapi apa pun yang Anda lakukan, pastikan suhunya tetap di bawah 60°C. Sepanjang waktu Anda melakukan ini, isinya adalah lumpur abu-abu. Ingatlah untuk menjaga stirbar tetap berjalan! Jika stirbar sulit untuk mulai berjalan. Jangan khawatir, mencoba untuk memulai tampaknya cukup berhasil.

Pada titik tertentu Anda akan melihat bahwa suhu tidak naik seperti sebelumnya (sekitar 4 jam atau lebih). Anda telah mencapai akhir keton -> kondensasi imina - Lihat ke dalam labu reaksi dan lihat apakah Anda masih melihat potongan Al foil - jika ya - lanjutkan pengadukan sampai Al foil habis. Reaksi ini harus berlangsung tidak kurang dari 6 jam.

Sekarang, setelah Anda yakin bahwa reaksi telah berhenti (6 jam kemudian) - YAITU suhu larutan adalah suhu kamar, dan tidak ada lagi serpihan foil dalam campuran. Tuang 25 mL larutan NaOH 25%. Aduk isinya lagi, lalu biarkan batang pengaduk berhenti dan diamkan larutan setidaknya selama 30 menit. Larutan NaOH akan membuat lumpur abu-abu tersebut menjadi konsistensi yang dapat disaring. Jika Anda tidak tahu apakah konsistensinya berubah - masukkan lagi 25mL larutan NaOH 25%. Lumpur abu-abu harus tiba-tiba berubah dari abu-abu seragam menjadi gumpalan putih/abu-abu tebal. Kemudian dalam hitungan menit semuanya akan berada di dasar labu Anda.

Isi reaksi akan mengendap. Lumpur abu-abu akan mengendap di bagian bawah, dan cairan kuning bening akan naik ke atas. Tuangkan cairan kuning bening. Simpan itu. Masukkan 200mL Isopropil Alkohol 91% ke dalam isi reaksi, aduk larutan, sehingga semuanya terganggu dan berputar-putar dalam labu dan tunggu lagi. Tuangkan cairan kuning bening ke-2 setelah mengendap. Tambahkan cairan kuning bening ke-2 ke yang pertama. Lakukan ini beberapa kali, atau sampai cairan bening tidak lagi berwarna kuning.

Ini adalah ekstraksi dari isi reaksi. Semakin banyak Anda melakukan proses ini, semakin tinggi hasil Anda. Jadi jangan lakukan sekali saja dan bersemangatlah dan coba selesaikan hanya dengan ekstraksi pertama saja karena Anda hanya akan menyia-nyiakan setengah dari produk Anda. Anda sudah sejauh ini - jangan mengacaukannya sekarang.

Setelah Anda mengeluarkan cairan kuning sebanyak mungkin. Masukkan lumpur abu-abu ke dalam wadah limbah kendi susu yang sama. Buang dengan benar - kendi susu mengandung unsur Hg - Tidak banyak - kurang dari 0,1g. Tapi Anda harus membuangnya dengan benar. Tidak di wastafel. Bawa ke Sekolah Menengah Atas atau Universitas, Ke departemen Kimia - beri tahu mereka bahwa Anda memecahkan termometer, dan kemudian tidak tahu harus membersihkannya dengan apa.

Disiapkan untuk distilasi vakum (Batu Mendidih!) tetapi kami tidak akan melakukan penyulingan. Kita akan menguapkan Isopropil Alkohol (IPA) dari isi reaksi. Di bawah vakum aspirator, IPA harus mencapai sekitar 35°C. Pastikan Anda mengeluarkan alkohol. Ketika alkohol hampir habis - larutan mungkin secara spontan terpisah dalam labu distilasi Anda. Jangan khawatir - lapisan atas mungkin adalah produk Anda, dan bagian bawahnya adalah air. Jangan mencoba untuk memisahkannya, buang saja semuanya ke prosedur selanjutnya.

Dua paragraf berikutnya menguraikan prosedur yang dikenal sebagai ekstraksi Asam/Basa. Ini bekerja sangat baik untuk molekul target kami, dan setiap molekul yang mengandung gugus amino. Jika dua paragraf berikutnya tidak selesai, maka rencanakan untuk tidak memiliki kristal saat Anda selesai.

Setelah alkohol habis, ambil sisa minyak coklatnya dan masukkan ke dalam 500mL larutan HCl ~0,5M (470mL air + 30mL Asam Muriatic). Aduk atau kocok. Banyak minyak cokelat harus masuk ke dalam larutan asam. Sekarang tuangkan ke dalam larutan ini 30mL DCM. Kocok lagi dan biarkan mengendap. Anda akan melihat dua lapisan terbentuk - Lapisan atas adalah lapisan berair - yang berisi produk Anda, dan lapisan bawah berisi DCM, sampah terpolimerisasi, dan molekul yang tidak mengandung Nitrogen. Tuang lapisan atas (Yang berisi produk Anda) dan buang lapisan DCM. Cuci lapisan Aqueous lagi dengan 30mL DCM, dan ulangi prosesnya. Perhatikan bahwa lapisan air mengandung produk -Jangan buang lapisan airnya ! Anda dapat membuang pencuci DCM, karena tidak ada yang berguna. Membuang!

Sekarang, tambahkan perlahan 50mL larutan NaOH 25% ke lapisan air. Saat Anda melakukan ini, lapisan Aqueous akan berubah menjadi putih susu dan mungkin sedikit memanas. Tidak perlu khawatir. Minyak berwarna coklat muda akan keluar dari larutan. Ini adalah produk Anda (dalam bentuk freebase). Sebelum mengumpulkannya, cuci lapisan berair 'sekarang dasar' dengan ~50mL DCM. Kocok dan biarkan mengendap. Tuang lapisan Aqueous atas, dan pertahankan DCM kali ini ! Pencucian DCM mengandung barang ! Cuci lapisan air dua kali lagi dengan 50mL DCM. Gabungkan pencucian DCM yang mengandung produk Anda, dan lanjutkan.

Atur untuk distilasi vakum, dan sekali lagi, didihkan saja DCM (Batu Mendidih!). Mungkin ada sedikit air di dalamnya, jadi kali ini saat Anda merebus DCM, biarkan suhu labu distilasi mencapai ~50 °C selama beberapa menit. Itu sudah cukup baik. Anda harus memiliki minyak berwarna cokelat muda di dalam labu - ini terlihat seperti Bir Newcastle yang kental.

Langkah 6 (2 jam kerja)

6. Kristalisasi (minyak MDMA + HCl dalam IPA/Xylene)

Ini harus dilakukan dalam kondisi anhidrat. Jika tidak, maka Anda tidak akan mendapatkan kristal. Anhidrat berarti 'tanpa air'. Jika ada air, maka Anda bisa mendapatkan crapola.

Prosedur:

Langkah pertama ini bisa dilakukan jauh-jauh hari. Seperti, selama distilasi atau reaksi: Dapatkan sebotol baru Isopropil Alkohol 91%, dan tuangkan kira-kira 100mL. Sekarang dapatkan beberapa Magnesium Sulfat KERING (Garam Epsom) Anda (senilai sekitar 100mL) dan buang ke dalam 91% IPA. Mungkin ada sedikit evolusi panas, tapi jangan khawatir .... Kocok dan diamkan sampai MgSO4 mengendap. Tuangkan IPA, lalu masukkan lagi MgSO ₄segar ke dalamnya (senilai sekitar 100mL). Sekarang kocok botol dan biarkan selama 15 menit. Anda harus melakukan ini setidaknya tiga kali - Ini benar-benar jauh lebih baik untuk melakukannya empat kali - Mengapa mengacaukannya sekarang kan? Setelah tiga kali Anda akan memiliki IPA 'Kering'. Anda benar-benar dapat melakukan ini saat Anda menyuling atau menunggu reaksi untuk melanjutkan.

Buat campuran 100mL 'Kering' IPA dan 150mL Xylene. Tuang ke dalam labu yang berisi minyak MDMA, dan masukkan juga batang pengaduk. Aduk agar semuanya tercampur dengan baik - Sekarang teteskan Asam Muriatic secara perlahan. Uji dengan kertas pH setiap 5 tetes atau lebih - terus tambahkan Asam Muriatic sampai pH larutan 5-6 - atau hanya sedikit asam.

Atur untuk penyulingan vakum, dan suling larutan, suling ini dengan batang pengaduk sebagai ganti batu didih - IE Ketika larutan telah mencapai pH 5-6 - Mulai penyulingan. Berhati-hatilah agar larutan tidak melebihi 120°C - Ketika banyak larutan telah mendidih, kristal akan hidup di dalam labu. Di bawah vakum, larutan tidak boleh melebihi 70 °C.

Saring ini dengan penyaring kopi, digantung di atas stoples - Ini mengeluarkan kelebihan IPA/Xylene. Gosok kristal ke piring dan biarkan kristal mengering, dengan membiarkan IPA/Xylene (kebanyakan Xylene pada titik ini) menguap - ini mungkin memakan waktu beberapa jam - lampu 60 Watt berjarak 6 inci (20cm) dari kristal yang bersinar terang membantu . Aduk kristal untuk mempromosikan pemanasan yang merata.

Kristal akan menjadi warna coklat-kuning. Sekarang kikis kristal ke dalam stoples, dan tuangkan ~20mL aseton ke dalamnya. Putar campurannya. Kristal tidak akan larut - tetapi sebagian besar akan berwarna cokelat. Aseton cokelat dituangkan, dan pencucian aseton diulang.

Setelah pencucian aseton, keringkan kristal. Anda harus memiliki sekitar 15g kristal kering. Itu 150 hit. Kristal yang sekarang 'hampir putih' memiliki nilai titik leleh pada kisaran 145-153 ° C, tergantung pada berapa banyak air yang ada di sana selama kristalisasi. Dan kristal ini siap untuk dikonsumsi. 60mg tidak cukup. 80mg sangat bagus untuk istri saya. 100mg adalah dosis yang bagus. 125mg adalah bola-ke-dinding. 150mg terlalu banyak. Bagi saya setidaknya. Menyenangkan bagi saya sebenarnya adalah 80mg MDMA + 70mg MDA dalam satu pil. SIAPA. Tapi saya rasa Anda harus melakukan synth lain - kan?

Jika Anda telah menyelesaikan ini, selamat. Fantastis. Sekarang Ajari Orang Lain! Jika Anda melakukannya - kami MENANG! Gali?